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分离纯化案例-乳铁蛋白

    乳铁蛋白制备工艺
与江苏某药企合作开发,纯度从90%提高到99.7%                                    

制备填料::BettsepSP700 

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分离纯化案例-迷迭香酸

迷迭香酸纯化工艺


迷迭香酸(Rosmarinic acid,结构如下)是一种多元酚酸类物质,在自然界中主要存在于紫草科、唇形科、五加科、葫芦科、梧桐科等多种植物及其亚属中。迷迭香酸作为抗氧化剂,具有极强的清除体内自由基的活性和抗氧化作用,其抗氧化活性强于咖啡酸、绿原酸、叶酸、维生素E等;对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌及立枯丝合菌的生长有明显的抑制作用;具有抗病毒、抗炎活性、免疫抑制活性、抗血栓作用和抗抑郁活性等药理作用。它的化学结构属于咖啡酸的二聚体衍生物,分子式为C18H16O8。结构式如下:

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工艺过程


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粗品

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经过GLK-gel BA纯化后

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经过大孔树脂精制后

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分离纯化案例-神经节苷脂

神经节苷脂分离纯化专用介质及纯化工艺

       与华东某药企合作,纯度从1%提高到50%以上,有效成分对比原有工艺提高35%以上,复溶性提高,减轻后续工艺处理难度。

样品:神经节苷脂提取液1%纯度)

纯化填料:GalakBettsep BP70 聚合物疏水介质

制备柱:ID50*500mm
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   制备谱图
  洗脱液分析数据:

洗脱液

柱体积(BV

GM1

GD1a

洗脱体积

峰面积

纯度(%

峰面积

纯度(%

25%洗脱


0

0

0

0

5BV

75%洗脱

1BV

1648661


17110028


4BV

75%洗脱

2-4BV

1737047

12.5

1365480

9.82

80%洗脱

1BV

240613

12.16

151190

7.64

4BV

80%洗脱

2BV

95336

8.36

84628

7.42

80%洗脱

3BV

51854

10.9

0

0

80%洗脱

4BV

77945


0

0

100%洗脱

1BV

0

0

0

0

2BV

                             纯化后固体样品对比分析数据

样品

样品浓度(mg/ml

批号

GM1

GD1a

有效成分评估

峰面积

纯度

峰面积

纯度

BP70 洗脱

20.00

xs160817-6-8

537764

15.90

1784815

52.78

2322579.00

对照1(现有工艺)

20.00

xs160817-6-10

324722

10.98

1557115

52.64

1881837.00

对照2(现有工艺)

20.00

xs160817-6-9

430437

17.17

1110457

44.30

1540894.00

                                   工艺特点
1Bettsep® BP70填料可有效富集纯化神经节苷脂提取液中的有效成分,纯度达50%以上。对比目前工艺,有效成分含量可提高35%以上,
    收率没有明显下降,且复溶性良好,减轻了后续工艺的处理压力。

2Bettsep® BP70填料动态载量较高,能够进行高流速上样与洗脱,实验中重复了3次在200ml/min流速下的70BV上样,未见流穿。

3)经过三次中试试验的摸索,Bettsep® BP70填料在上样液70BV后,洗脱体积可控制在7-8BV,并且在洗脱过程中没有观察到固体沉淀物。

4)经过优化,能够进行高流速上样洗脱过程,一个周期仅需要10-11小时,大大提高生产效率。

5Bettsep® BP70填料有着稳定的生产工艺,已经实现规模化生产,并通过严格的质量控制保证每一批次填料的稳定性。

 


分离纯化案例-多肽疫苗

                             多肽疫苗的制备
    与北京某研究所合作,去除特定3KDa多分子量杂质,纯化出6KDa分子量目标物。

样品:疫苗多肽

目标多肽:分子量≥6kDal.

通过色谱图中对应收集液的质谱分子量测定发现,原样中主要目标物质含量66%,主要杂质含量约34%

纯化填料:Galak PS-DVB反相介质

制备柱:ID20*250mm
样品分析谱图
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分离纯化案例-奥利司他

    奥利司他制备工艺
                             与某药企合作开发,纯度从90%提高到99.7%                                    

制备填料:Galaksil UP-C8-10-120

半制备柱:ID10*250mm


分离图谱(完整)

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                               纯度分析图谱

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分析数据

 序号

峰高

峰面积

峰面积%

杂质%

1

843

11050

99.7

0.1   + 0.2

2

2308

21101

99.9

0.1

3

1312

15838

99.9

0.1

4

848

11227

99.9

0.1

5

370

5199

99.8

0.2

回收率

“上样液”:将与进样量相同的OL粗品溶解在与收集液相同体积的流动相中。测试上样液与汇总收集液的峰面积/峰高比,估算回收率。


峰面积

峰高

上样液

6483

452

收集液

5828

408

回收率

89.9%

90%

工艺小结:

产品纯度:99.8%左右,单杂<0.1%

产品收率:90%左右


分离纯化案例-鱼油EPA纯化

鱼油中的EPA的纯化
与华东某药企合作开发,纯度从90%提高到99.7%

样品:EPA粗品(90%纯度)

纯化填料:Galaksil UP-C18H-10-120

制备柱:ID20*250mm

纯化图谱
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目标峰进行纯度测试(GC-FID & GC-MS


GC-FID图谱


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GC-MS图谱

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分离纯化案例-低分子肝素

            低分子肝素分离纯化专用介质及纯化工艺

                            与华东某药企合作开发,填补国内空白。
已获得发明授权:专利号201310280819.3;104275166B 用于纯化低分子肝素的阴离子交换色谱填料,其制备方法,其填充的色谱柱及纯化方法。

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整体解决方案

       无锡加莱克色谱科技为您提供完整的生物医药分离纯化解决方案,涵盖产品分离纯化工艺的开发与优化、中试放大、工业级生产线设计等不同阶段,所提供的服务内容包括且不限于:产品前处理系统、溶剂配制系统、色谱纯化系统(高、中、低压)、溶剂回收套用系统、自动化控制、公用工程需求等方案的设计,相应生产设备提供、生产线的安装施工等,同时提供配套相关符合GMP要求的认证文件的制作和编写。

分离纯化解决方案流程:

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加莱克已成功为客户开发出的部分分离纯化案例:

动植物提取产物分离纯化案例:紫杉醇、迷迭香酸、茶多酚、咖啡酸、人参皂苷、低分子肝素钠、神经节苷脂等。

其他类别的分离纯化案例:万古霉素、达托霉素、度骨化醇等。